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關(guān)于離子色譜法準(zhǔn)確檢測亞硫酸根和硫酸根的探討

更新時間:2018-03-04  |  點擊次數(shù):12258

離子色譜法檢測亞硫酸根

我們通常所說的用離子色譜法檢測水中常見7種陰離子分別是Cl、F 、Br、 NO2、NO3 、PO4 、SO4.自從HJ 84-2016 水質(zhì) 無機陰離子(F  Cl、Br  NO2  NO3  PO4  SO3  SO4)的測定 離子色譜法》的發(fā)布,SO32-開始正式的進(jìn)入我們的視野。下面我們就關(guān)于SO32- 的檢測,來做一些探討。

無機陰離子的洗脫順序主要看溶質(zhì)本身的性質(zhì),包括電荷數(shù)(價態(tài))、離子半徑、極化程度、疏水性和酸堿的強度。由于SO32- 、SO42-的價態(tài)一樣組成的離子也一樣,也就造成了他們的洗脫時間非常的接近,這就需要我們用特別的淋洗液和分離柱才可以一次進(jìn)樣同時分析他們.

我們以HJ-84-2016水質(zhì)  無機陰離子的測定為例來探討亞硫酸根的測定

1.實驗部分

1.1儀器設(shè)備

歐潤電子OIC-600離子色譜儀

1.2樣品的采集

按照HJ494、HJ/T91和HJ/T 164的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行采樣。若測定SO3,樣品采集后,須立即加入0.1%的甲醛進(jìn)行固定;采集的樣品應(yīng)盡快分析。若不能及時測定,應(yīng)經(jīng)抽濾裝置過濾,于4℃一下冷藏、避光保存。

1.3分析條件

淋洗液:3.5mM Na2CO3+1.0mM NaHCO3

流速:0.8ml/min

進(jìn)樣量:50μL

溫度:室溫

1.4線性范圍

濃度mg/L

C

C

C

C

C

C

SO3

0

1.00

2.00

5.00

8.00

10.0

峰高uV

0

8528

17347

45822

75173

96354

相關(guān)系數(shù)

0.9997

標(biāo)準(zhǔn)曲線:Y=-2010+9741X

 

 

SO3 1.0mg/L

 

 

 

SO3 2.0mg/L

 

SO3 5.0mg/L

 

 

 

SO3 8.0mg/L

 

SO3 10.0mg/L

2.結(jié)果

2.1從實驗結(jié)果和譜圖可以看出亞硫酸根和硫酸根能很好的分離,并且相關(guān)系數(shù)均在0.999以上。

3.注意事項

由于SO32-在環(huán)境中極易氧化成SO42-,為防止其氧化,可在配置貯備液時,加入1%的甲醛固定。

分析廢水樣品時,所用的預(yù)處理柱應(yīng)能有效去除樣品基質(zhì)中的疏水性化合物、重金屬或過度金屬離子,同時對測定的陰離子不發(fā)生吸附。

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